便攜式水分測(cè)量?jī)x這15個(gè)影響其度的原因要注意
便攜式水分測(cè)量?jī)x是一種常用的儀器。在食品等行業(yè)中都必須使用水分測(cè)試儀。水分測(cè)試儀應(yīng)用范圍廣，作用大。它也是一種精密儀器。因此，在使用濕度計(jì)時(shí)，必須注意以下六點(diǎn)。
是水表使用時(shí)系統(tǒng)必須*密封，水表的液路必須緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏將直接影響檢測(cè)結(jié)果。如果系統(tǒng)不密封，另一個(gè)問題是滴定終點(diǎn)被延遲，因?yàn)樵噭┰跍y(cè)試期間從空氣中吸收水分。
第二是準(zhǔn)確取樣，一般來(lái)說(shuō)，要求使用10毫克水，盡量使用10UL取樣器，這對(duì)于甲醇試劑和乙酯是一樣的。因?yàn)檫@不僅準(zhǔn)確和快速，而且防止水滴粘附。在此之后，應(yīng)盡可能縮短反應(yīng)罐的開啟時(shí)間。
第三是磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池內(nèi)，因?yàn)榈味ㄔ噭┨砑颖镜睾碗姌O不到位，所以攪拌速度快到?jīng)]有湍流，以便以快的速度到達(dá)終點(diǎn)。
第四就是滴定速度設(shè)定一定要先快后慢，并且在滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。
第五就是在每次試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)試劑標(biāo)定不實(shí)。用甲醇清洗這樣就能保證測(cè)量的性。
第六就是在日常生活中便攜式水分測(cè)量?jī)x應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。尤其是對(duì)手動(dòng)的便攜式水分測(cè)量?jī)x，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。所以就要更加注意到這一點(diǎn)。
除了測(cè)定樣品的性質(zhì)外，測(cè)定方法、校準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、取樣方法和樣品尺寸的大小都會(huì)影響測(cè)定的精度，還必須注意以下問題，以確保測(cè)定的精度在。
1、由于其余滴定劑容易吸濕，因此有必要對(duì)滴定劑輸送系統(tǒng)的滴定管和滴定管(測(cè)量池)采用更好的密封系統(tǒng)。否則，在終端的末端會(huì)由于吸濕而引起不穩(wěn)定性和嚴(yán)重的誤差。
2、根據(jù)試驗(yàn)溶液中的水的量確定REST試劑的滴定度。
3.休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有：
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ)，微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。
5.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
6.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
7.休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
8.在進(jìn)行休滴定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
9.休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
10.在用休法測(cè)定試樣含水量時(shí)，要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與休試劑生成水的物質(zhì)。
11.能被碘還原者，如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
12.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮，可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。
14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
15.硅烷醇和休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。
